Kwalitatieve en kwantitatieve analyse analyt, stappen

4087
Basil Manning

De analyt Het is een chemische soort (ionen, moleculen, polymere aggregaten) waarvan men de aanwezigheid of concentratie wil weten in een chemisch meetproces. Wanneer we het hebben over het meetproces, verwijst het naar een van de bestaande analytische technieken, zowel klassiek als instrumenteel..

Om de analyt te bestuderen, is een "chemisch vergrootglas" nodig waarmee het kan worden gevisualiseerd om het te identificeren in de omgeving eromheen; dit medium staat bekend als de matrix. Evenzo is een regel nodig die is opgebouwd uit normen met bekende concentratie- en responswaarden (absorptievermogen, spanning, stroom, warmte, enz.).

Bron: Pexels

De klassieke technieken om de analyt te bepalen of te kwantificeren bestaan ​​meestal uit het laten reageren met een andere stof waarvan de samenstelling en concentratie exact bekend zijn. Het is een vergelijking met een standaardeenheid (bekend als titrant) om daardoor de zuiverheid van de analyt te kennen.

Hoewel het instrumentele, hoewel ze hetzelfde klassieke principe kunnen hebben, proberen ze een fysieke respons te relateren aan de concentratie van de analyt. Deze technieken omvatten wereldwijd: spectroscopie, calorimetrie, voltammetrie en chromatografie..

Artikel index

  • 1 Kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de analyt
  • 2 stappen in kwantitatieve analyse
    • 2.1 Bemonstering van de analyt
    • 2.2 Transformatie van de analyt in een meetbare vorm
    • 2.3 Meting
    • 2.4 Berekening en interpretatie van metingen
  • 3 referenties

Kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de analyt

Kwalitatieve analyse gaat over de identificatie van de elementen of stoffen die in een monster aanwezig zijn door middel van een reeks specifieke reacties. En kwantitatieve analyse probeert te bepalen hoeveel van een bepaalde stof in een monster aanwezig is..

De bepaalde stof wordt vaak de gewenste component of analyt genoemd en kan een klein of groot deel uitmaken van het bestudeerde of geanalyseerde monster..

Als de analyt meer dan 1% van het monster uitmaakt, wordt deze als een hoofdcomponent beschouwd; terwijl als het tussen 0,01 en 1% uitmaakt, het als een ondergeschikt bestanddeel van de steekproef wordt beschouwd. En als de stof minder dan 0,01% van het monster vertegenwoordigt, wordt de analyt als een sporencomponent beschouwd.

De kwantitatieve analyse kan worden gebaseerd op de grootte van het genomen monster en de analyses kunnen over het algemeen als volgt worden verdeeld:

-Macro, wanneer het gewicht van het monster groter is dan 0,1 g

-Semi-micro, met monsters tussen 10 en 100 mg

-Micro, met monsters van 1 tot 10 mg

-Ultramicro, monsters in de orde van microgram (1 μg = 10-6 g)

Stappen in kwantitatieve analyse

Een kwantitatieve analyse van een monster bestaat uit vier fasen:

-Bemonstering

-Zet de analyt om in een vorm die geschikt is voor meting

-Meting

-Berekening en interpretatie van metingen.

Bemonstering van de analyt

Het geselecteerde monster moet representatief zijn voor het materiaal waaruit het is gehaald. Dit houdt in dat het materiaal zo homogeen mogelijk moet zijn. Daarom moet de samenstelling van het monster overeenkomen met die van het materiaal waaruit het is genomen..

Als het monster met de nodige zorg wordt geselecteerd, is de concentratie van de analyt die erin wordt aangetroffen die van het materiaal dat wordt bestudeerd..

Het monster bestaat uit twee delen: de analyt en de matrix waarin de analyt is ondergedompeld. Het is wenselijk dat de methodologie die voor de analyse wordt gebruikt, de interferentie van de stoffen in de matrix zoveel mogelijk elimineert..

Het materiaal waarin de analyt moet worden bestudeerd, kan van verschillende aard zijn; bijvoorbeeld: een vloeistof, een deel van een rots, een deel van een aarde, een gas, een bloedmonster of ander weefsel, enz. Daarom kan de methode voor het nemen van een monster variëren afhankelijk van de aard van het materiaal..

Als een vloeistof moet worden geanalyseerd, hangt de complexiteit van de bemonstering af van of de vloeistof homogeen of heterogeen is. Evenzo hangt de methode voor het nemen van een vloeistofmonster af van de doelstellingen die in het onderzoek moeten worden ontwikkeld..

Transformatie van de analyt in een meetbare vorm

De eerste stap in deze fase van het gebruik van de kwantitatieve analysemethode is het oplossen van het monster. De methode die hiervoor wordt gebruikt, is afhankelijk van de aard van het materiaal dat wordt bestudeerd..

Hoewel elk materiaal een specifiek probleem kan opleveren, zijn de twee meest gebruikte methoden om monsters op te lossen:

-Behandeling met sterke zuren, zoals zwavelzuur, zoutzuur, salpeterzuur of perchloorzuur

-Smelten in een zure of basische flux, gevolgd door behandeling met water of een zuur.

Voordat de concentratie van de analyt in het monster wordt bepaald, moet het probleem van interferenties worden opgelost. Deze kunnen worden geproduceerd door stoffen die positief reageren op de reagentia die worden gebruikt bij de bepaling van de analyt, wat valse resultaten kan veroorzaken..

Ook kan de interferentie zo groot zijn dat het de reactie van de analyt met de reagentia die bij de bepaling worden gebruikt, verhindert. Interferenties kunnen worden geëlimineerd door hun chemische aard te veranderen.

De analyt wordt ook gescheiden van de interferentie door de interferentie neer te slaan, met gebruikmaking van de specifieke reagentia voor elk geval..

Meting

Deze stap kan worden uitgevoerd door middel van fysische of chemische methoden, waarbij specifieke of selectieve reacties worden uitgevoerd voor de analyt. Tegelijkertijd worden standaardoplossingen op dezelfde manier verwerkt die de bepaling van de analytconcentratie door vergelijking mogelijk maken..

In veel gevallen is het nodig om instrumentele technieken te gebruiken die zijn ontworpen om problemen bij de chemische analyse van stoffen op te lossen, zoals: absorptiespectroscopie, vlamfotometrie, gravimetrie, enz. Het gebruik van deze technieken maakt het mogelijk de aanwezigheid van de analyt in het monster te identificeren en te kwantificeren..

In de loop van de kwantitatieve instrumentele analyse moeten oplossingen met een bekende concentratie (standaarden of standaarden) worden bereid waarop de respons wordt bepaald bij de toepassing van de methode om een ​​ijkcurve te construeren (die dient als een "chemische regel")..

Het is belangrijk om geschikte blanco's te ontwerpen en te gebruiken die informatie kunnen geven over mogelijke fouten in de analyse en over de minimale hoeveelheid analyt die kan worden bepaald met de gebruikte methode..

De blanco's geven informatie over de kwaliteit van de reagentia en de toegepaste methodiek.

Berekening en interpretatie van metingen

Zodra de resultaten zijn verkregen, gaan ze verder met hun statistische analyse.

In eerste instantie wordt het gemiddelde van de resultaten berekend, evenals de standaarddeviatie met behulp van de geschikte methodologie. Vervolgens wordt de fout van de toepassing van de methode berekend en door deze te vergelijken met de statistische tabellen, wordt bepaald of de fout die is gemaakt bij het verkrijgen van de resultaten van de analytconcentratie binnen de toegestane limieten valt..

Referenties

  1. Day, R. A. en Underwood, A. L. (1986). Kwantitatieve analytische chemie. 5ta Editie. Uitgever Pearson Prentice Hall.
  2. Hoofdstuk 3: De woordenschat van analytische chemie. [Pdf]. Hersteld van: agora.cs.wcu.edu
  3. Concepten. (s.f.) Chemisch concept van analyt. Hersteld van: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analytische chemie. [Pdf]. Hersteld van: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 april 2016). Chemische analyse. Encyclopædia Britannica. Hersteld van: britannica.com

Niemand heeft nog op dit artikel gereageerd.