De jodometrie is een volumetrische analysetechniek die een oxidatiemiddel kwantificeert door indirecte titratie of titratie met jodium. Het is een van de meest voorkomende redoxtitraties in de analytische chemie. Hier is de soort van grootste interesse niet echt elementair jodium, I.twee, maar zijn jodide-anionen, I-, welke goede reductiemiddelen zijn.
De ik- in aanwezigheid van sterke oxidatiemiddelen reageren ze snel, volledig en kwantitatief, wat resulteert in een hoeveelheid elementair jodium die equivalent is aan die van het oxidatiemiddel of de analyt in kwestie. Het titreren of titreren van dit jodium met een redox-titrant, gewoonlijk natriumthiosulfaat, NatweeStweeOF3, de concentratie van de analyt wordt bepaald.
De bovenste afbeelding toont het eindpunt dat naar verwachting zal worden waargenomen bij jodometrische titraties. Het is echter moeilijk vast te stellen wanneer u moet stoppen met het geven van titels. Dit komt doordat de bruine kleur gelig wordt en geleidelijk kleurloos wordt. Daarom wordt de zetmeelindicator gebruikt om dit eindpunt verder te belichten.
Met jodometrie kunnen sommige oxidantensoorten worden geanalyseerd, zoals waterstofperoxiden uit vetten, hypochloriet uit commerciële bleekmiddelen of koperkationen in verschillende matrices..
Artikel index
In tegenstelling tot jodimetrie is jodometrie gebaseerd op soort I-, minder gevoelig voor onevenredige of ongewenste reacties. Het probleem is dat, hoewel het een goed reductiemiddel is, er geen indicatoren zijn die eindpunten met jodide vergemakkelijken. Daarom wordt elementair jodium niet weggelaten, maar blijft het een belangrijk punt in de jodometrie..
Het jodide wordt in overmaat toegevoegd om ervoor te zorgen dat het het oxidatiemiddel of analyt, afkomstig van elementair jodium, dat in water oplost wanneer het reageert met de jodiden in het medium, volledig reduceert:
iktwee + ik- → ik3-
Dit geeft aanleiding tot de trijodide-soort, I3-, waardoor de oplossing een bruine kleur krijgt (zie afbeelding). Deze soort reageert op dezelfde manier als de iktwee, Daarom verdwijnt bij het titreren de kleur, wat het eindpunt van de titratie met Na aangeefttweeStweeOF3 (rechts van afbeelding).
Deze ik3- Het is getiteld reageert hetzelfde als de iktwee, het is dus niet relevant welke van de twee soorten in de chemische vergelijking wordt geschreven; zolang de lasten in evenwicht zijn. Over het algemeen is dit punt vaak een bron van verwarring voor mensen die voor het eerst jodometrie leren..
Iodometrie begint met de oxidatie van jodide-anionen, weergegeven door de volgende chemische vergelijking:
NAAROS + ik- → ik3-
WaarheenOS het is de oxiderende soort of de analyt die moet worden gekwantificeerd. De concentratie is daarom onbekend. Vervolgens de Itwee geproduceerd wordt gewaardeerd of getiteld:
ik3- + Houder → Product + I.-
De vergelijkingen zijn niet uitgebalanceerd omdat ze alleen proberen de veranderingen aan te tonen die jodium ondergaat. De concentratie van ik3- is gelijk aan die van AOS, het laatste wordt dus indirect bepaald.
De titrant moet een bekende concentratie hebben en kwantitatief jodium (I.twee ik vernam3-De bekendste is natriumthiosulfaat, NatweeStweeOF3, wiens evaluatiereactie is:
2 S.tweeOF3twee- + ik3- → S.4OF6twee- + 3 ik-
Merk op dat het jodide weer verschijnt en het tetrathionaatanion, S.4OF6twee-. De NatweeStweeOF3 het is niet een primair patroon. Om deze reden moet het worden gestandaardiseerd voorafgaand aan volumetrische titraties. Uw oplossingen worden beoordeeld met KIO3 en KI, die met elkaar reageren in zuur medium:
IO3- + 8 ik- + 6 uur+ → 3 ik3- + 3 H.tweeOF
Dus de ionenconcentratie I3- is bekend, dus het is getiteld met NatweeStweeOF3 om het te standaardiseren.
Elke analyt die door middel van jodometrie wordt bepaald, heeft zijn eigen methodologie. In dit gedeelte wordt echter in algemene termen ingegaan op de procedure om deze techniek uit te voeren. De benodigde hoeveelheden en volumes zijn afhankelijk van het monster, de beschikbaarheid van reagentia, de stoichiometrische berekeningen, of in wezen hoe de methode wordt uitgevoerd..
Commercieel is dit zout in zijn pentahydratievorm, NatweeStweeOF35HtweeO. Het gedestilleerde water waarmee uw oplossingen worden bereid, moet eerst worden gekookt, zodat microben die het kunnen oxideren worden geëlimineerd.
Evenzo wordt een conserveermiddel zoals Na toegevoegdtweeCO3, zodat het in contact met het zure medium CO afgeefttwee, die de lucht verdringt en voorkomt dat zuurstof interfereert door de jodiden te oxideren.
Hoe meer de zetmeelconcentratie wordt verdund, hoe minder intens de resulterende donkerblauwe kleur zal zijn bij coördinatie met de I3-. Hierdoor lost een kleine hoeveelheid (ongeveer 2 gram) op in een volume van een liter kokend gedestilleerd water. Roer de oplossing tot helder.
Bereid de NatweeStweeOF3 het gaat verder met het standaardiseren ervan. Een bepaald aantal KIO3 Het wordt in een erlenmeyer met gedestilleerd water geplaatst en een overmaat KI wordt toegevoegd. Aan deze kolf wordt een volume van 6 M HCl toegevoegd, en het wordt onmiddellijk getitreerd met de Na-oplossing.tweeStweeOF3.
Om de Na te standaardiserentweeStweeOF3, of een andere titrant, wordt de jodometrische titratie uitgevoerd. In het geval van de analyt, in plaats van HCl toe te voegen, HtweeSW4. Sommige analyten hebben tijd nodig om I te oxideren-. In dit tijdsinterval wordt de kolf bedekt met aluminiumfolie of in het donker laten staan, zodat het licht geen ongewenste reacties veroorzaakt..
Wanneer de ik is getiteld3-, de bruine oplossing wordt geelachtig, indicatief punt om een paar milliliter zetmeelindicator toe te voegen. Meteen vormt zich het donkerblauwe zetmeel-jodiumcomplex. Indien eerder toegevoegd, de grote concentratie van I3- het zou het zetmeel afbreken en de indicator zou niet werken.
Na wordt nog steeds toegevoegdtweeStweeOF3 totdat de donkerblauwe kleur lichter wordt zoals op de foto hierboven. Net als de oplossing lichtpaars wordt, wordt de titratie gestopt en worden andere druppels Na toegevoegd.tweeStweeOF3 om het exacte moment en volume te controleren waarop de kleur volledig verdwijnt.
Jodometrische titraties worden vaak gebruikt om de waterstofperoxiden te bepalen die aanwezig zijn in vetproducten; hypochlorietanionen uit commerciële bleekmiddelen; zuurstof, ozon, broom, nitriet, jodaten, arseenverbindingen, periodaten en het gehalte aan zwaveldioxide in wijnen.
Niemand heeft nog op dit artikel gereageerd.