De gravimetrie het is een van de belangrijkste takken van de analytische chemie en bestaat uit een reeks technieken waarvan de gemeenschappelijke hoeksteen massameting is. Massa's kunnen op talloze manieren worden gemeten: direct of indirect. Om dergelijke essentiële metingen te bereiken, moeten de weegschalen; gravimetrie is synoniem voor massa en schalen.
Ongeacht de route of procedure die is gekozen om de massa te verkrijgen, de signalen of resultaten moeten altijd licht werpen op de concentratie van de analyt of soort van interesse; anders zou gravimetrie analytische waarde missen. Dit zou hetzelfde zijn als bevestigen dat een team zonder detector werkte en nog steeds betrouwbaar was..
De afbeelding hierboven toont een oude weegschaal met enkele appels op de holle plaat.
Als de massa van de appels met deze schaal zou worden bepaald, zouden we een totale waarde hebben die evenredig is met het aantal appels. Als ze nu afzonderlijk zouden worden gewogen, zou elke massawaarde overeenkomen met de totale deeltjes van elke appel; zijn proteïne, lipide, suiker, water, as, enz..
Op dit moment zijn er geen aanwijzingen voor een gravimetrische benadering. Maar stel dat de weegschaal uiterst specifiek en selectief zou kunnen zijn, waarbij de andere bestanddelen van de appel worden verwaarloosd, terwijl alleen het belangwekkende gewicht wordt gewogen..
Door deze geïdealiseerde schaal aan te passen, zou het wegen van de appel direct kunnen bepalen hoeveel van zijn massa overeenkomt met een specifiek type eiwit of vet; hoeveel water het opslaat, hoeveel al zijn koolstofatomen wegen, enz. Op deze manier zou het bepalend zijn gravimetrisch de voedingssamenstelling van de appel.
Helaas is er geen weegschaal (in ieder geval vandaag de dag) die dit kan. Er zijn echter specifieke technieken waarmee de componenten van de appel fysiek of chemisch kunnen worden gescheiden; en dan, en ten slotte, weeg ze afzonderlijk en bouw de compositie op.
Artikel index
Beschreef het voorbeeld van appels, wanneer de concentratie van een analyt wordt bepaald door een massa te meten, spreken we van een gravimetrische analyse. Deze analyse is kwantitatief, aangezien het antwoord geeft op de vraag 'hoeveel is er?' met betrekking tot de analyt; maar hij beantwoordt het niet door volumes, straling of warmte te meten, maar massa's.
In het echte leven zijn de monsters niet alleen appels, maar praktisch alle soorten materie: gas, vloeibaar of vast. Ongeacht de fysieke toestand van deze monsters moet het echter mogelijk zijn om er een massa of verschil daarvan uit te halen die kan worden gemeten; die recht evenredig is met de concentratie van de analyt.
Wanneer er wordt gezegd dat het "een massa extraheert" uit een monster, betekent dit dat een neerslag wordt verkregen, dat bestaat uit een verbinding die de analyt bevat, dat wil zeggen zichzelf.
Terugkerend naar appels, om hun componenten en moleculen gravimetrisch te meten, is het noodzakelijk om voor elk van hen een neerslag te verkrijgen; een neerslag voor water, een ander voor eiwitten, enz..
Als ze allemaal zijn gewogen (na een reeks analytische en experimentele technieken), wordt hetzelfde resultaat bereikt als dat van de geïdealiseerde balans..
Bij gravimetrische analyse zijn er twee manieren om de analytconcentratie te bepalen: direct of indirect. Deze classificatie is globaal, en daaruit leiden methoden en eindeloze specifieke technieken voor elke analyt in bepaalde monsters..
Directe gravimetrische analyse is er een waarbij de analyt wordt gekwantificeerd door eenvoudige meting van een massa. Als u bijvoorbeeld een neerslag van een verbinding AB weegt, en als u de atoommassa's van A en B kent, en de molecuulmassa van AB, kunt u de massa van A of B afzonderlijk berekenen..
Alle analyses die precipitaten produceren waarvan de massa de massa van de analyt wordt berekend, zijn directe gravimetrie. De scheiding van appelcomponenten in verschillende precipitaten is een ander voorbeeld van dit type analyse..
Bij indirecte gravimetrische analyses worden massaverschillen bepaald. Hier wordt een aftrekking uitgevoerd, die de analyt kwantificeert.
Als de appel op de weegschaal bijvoorbeeld eerst wordt gewogen en vervolgens tot droog wordt verhit (maar niet wordt verbrand), verdampt al het water; dat wil zeggen, de appel verliest al zijn vochtgehalte. De gedroogde appel wordt opnieuw gewogen en het verschil in massa zal gelijk zijn aan de massa water; daarom is het water gravimetrisch gekwantificeerd.
Als de analyse eenvoudig was, zou er een hypothetische methode moeten worden bedacht waarmee al het water van de appel kan worden afgetrokken en op een aparte weegschaal kan worden gekristalliseerd. Het is duidelijk dat de indirecte methode de gemakkelijkste en meest praktische is.
Het lijkt in eerste instantie misschien eenvoudig om een neerslag te verkrijgen, maar het impliceert echt bepaalde voorwaarden, processen, gebruik van maskerende middelen en precipitatiemiddelen, enz., Om het van het monster te kunnen scheiden en dat het in perfecte staat is om te worden gewogen. ..
Het neerslag moet aan een reeks kenmerken voldoen. Enkele hiervan zijn:
Als het niet zuiver genoeg was, zouden de massa's van de onzuiverheden worden aangenomen als onderdeel van de massa van de analyt. Daarom moeten de neerslagen worden gezuiverd, hetzij door wassen, herkristalliseren, of door een andere techniek..
Stel dat het neerslag de volgende ontleding kan ondergaan:
MCO3(s) => MO ('s) + COtwee(g)
Het komt voor dat pas bekend is hoeveel MCO3 (metaalcarbonaten) is ontleed in zijn respectievelijke oxide. Daarom is de samenstelling van het neerslag niet bekend, aangezien het een OLS-mengsel zou kunnen zijn.3MO of MCO33MO, enz. Om dit op te lossen, is het noodzakelijk om de volledige ontleding van de OLS te garanderen3 naar MO, waarbij alleen MO wordt gewogen.
Als het neerslag wordt afgebroken door ultraviolet licht, warmte of door contact met lucht, is de samenstelling niet langer bekend; en je wordt opnieuw geconfronteerd met de vorige situatie.
Hoe hoger de moleculaire massa van het neerslag, hoe gemakkelijker het zal zijn om te wegen, aangezien kleinere hoeveelheden nodig zullen zijn om een balansaflezing te registreren..
Het neerslag moet onoplosbaar genoeg zijn om zonder grote complicaties te worden afgefiltreerd..
Hoewel niet strikt noodzakelijk, moet het neerslag zo kristallijn mogelijk zijn; dat wil zeggen, de grootte van de deeltjes moet zo groot mogelijk zijn. Hoe kleiner de deeltjes, hoe meer gelatineus en colloïdaal het wordt en daarom meer behandeling vereist: drogen (verwijderen van oplosmiddel) en calcineren (waardoor de massa constant wordt).
Binnen gravimetrie zijn er vier algemene methoden, die hieronder worden genoemd.
Ze worden al in de subsecties genoemd en bestaan uit het kwantitatief neerslaan van de analyt om deze te bepalen. Het monster wordt fysisch en chemisch behandeld zodat het neerslag zo zuiver en geschikt mogelijk is..
Bij deze methode wordt het neerslag afgezet op het oppervlak van een elektrode waardoor een elektrische stroom wordt geleid in een elektrochemische cel..
Deze methode wordt veel gebruikt bij de bepaling van metalen, omdat ze worden afgezet, hun zouten of oxiden en, indirect, hun massa's worden berekend. De elektroden worden eerst gewogen voordat ze in contact komen met de oplossing waarin het monster is opgelost; vervolgens wordt het opnieuw gewogen zodra het metaal op het oppervlak is afgezet.
Bij gravimetrische vervluchtigingsmethoden worden de gassenmassa's bepaald. Deze gassen zijn afkomstig van een ontleding of chemische reactie die het monster ondergaat en die rechtstreeks verband houden met de analyt..
Omdat het gassen zijn, is het noodzakelijk om een val te gebruiken om het op te vangen. De val wordt, net als de elektroden, voor en na gewogen, waardoor indirect de massa van de opgevangen gassen wordt berekend..
Deze gravimetrische methode is in wezen fysisch: ze is gebaseerd op mengselscheidingstechnieken.
Door het gebruik van filters, zeven of zeven worden de vaste stoffen van een vloeistoffase verzameld en direct gewogen om hun vaste samenstelling te bepalen; bijvoorbeeld het percentage klei, fecaal afval, plastic, zand, insecten, etc. in een stroom water.
Deze methode bestaat, in tegenstelling tot de andere, uit het karakteriseren van de thermische stabiliteit van een vaste stof of materiaal door zijn variaties in massa als functie van de temperatuur. Een heet monster kan praktisch worden gewogen met een thermobalans en het massaverlies wordt geregistreerd naarmate de temperatuur stijgt..
In algemene termen worden enkele toepassingen van gravimetrie gepresenteerd, ongeacht de methode en analyse:
-Scheidt verschillende componenten, oplosbaar en onoplosbaar, van een monster.
-Voer een kwantitatieve analyse uit op een korter tijdstip wanneer het niet nodig is om een ijkcurve te construeren; de massa wordt bepaald en het is meteen bekend hoeveel van de analyt in het monster zit.
-Het scheidt niet alleen de analyt, maar zuivert het ook.
-Bepaal het percentage as en vast vocht. Evenzo kan met een gravimetrische analyse de zuiverheidsgraad worden gekwantificeerd (zolang de massa van de vervuilende stoffen niet minder is dan 1 mg).
-Het laat toe om een vaste stof te karakteriseren door middel van een thermogram.
-Het hanteren van vaste stoffen en precipitaten is gewoonlijk eenvoudiger dan die van volumes, waardoor bepaalde kwantitatieve analyses worden vergemakkelijkt.
-In onderwijslaboratoria wordt het gebruikt om de prestaties van studenten in calcinatietechnieken, wegen en het gebruik van smeltkroezen te evalueren..
Een monster opgelost in waterig medium kan worden bepaald op zijn fosfieten, PO33-, door de volgende reactie:
2HgCltwee(ac) + PO33-(aq) + 3HtweeO (l) ⇌ HgtweeCltwee(s) + 2H3OF+(aq) + 2Cl(ac) + 2PO43-(ac)
Merk op dat de HgtweeCltwee neerslaat. Als Hg wordt gewogentweeCltwee en zijn mol wordt berekend, kan worden berekend volgens de stoichiometrie van de reactie hoeveel PO33- had oorspronkelijk. Een overmaat HgCl wordt aan de waterige oplossing van het monster toegevoegd.twee om ervoor te zorgen dat alle PO33- reageer om het neerslag te vormen.
Als een loodhoudend mineraal wordt verteerd in een zuur medium, bijvoorbeeld de Pb-ionentwee+ kan deponeren als PbOtwee op een platina-elektrode met behulp van een elektrogravimetrische techniek. De reactie is:
Pbtwee+(aq) + 4HtweeO (l) ⇌ PbOtwee(s) + Htwee(g) + 2H3OF+(ac)
De platina-elektrode wordt voor en na gewogen en zo wordt de massa van PbO bepaald.twee, waarvan met een gravimetrische factor, de massa van lood wordt berekend.
Calcium in een monster kan worden neergeslagen door oxaalzuur en ammoniak aan de waterige oplossing toe te voegen. Op deze manier wordt het oxalaatanion langzaam gegenereerd en ontstaat een beter neerslag. De reacties zijn:
2NH3(ac) + HtweeCtweeOF4(ac) → 2NH4+(ac) + CtweeOF4twee-(ac)
ACtwee+(ac) + CtweeOF4twee-(ac) → CaCtweeOF4(s)
Maar calciumoxalaat wordt gecalcineerd om calciumoxide te produceren, een neerslag met een meer gedefinieerde samenstelling:
CaCtweeOF4(s) → CaO (s) + CO (g) + COtwee(g)
En tot slot kan de nikkelconcentratie van een monster gravimetrisch worden bepaald met behulp van dimethylglyoxim (DMG): een organisch precipitatiemiddel, waarmee het een chelaat vormt dat neerslaat en een karakteristieke roodachtige kleur heeft. De DMG wordt ter plaatse gegenereerd:
CH3COCOCH3(aq) + 2NHtweeOH (aq) → DMG (aq) + 2HtweeO (l)
2DMG (ac) + Nitwee+(ac) → Ni (DMG)twee(s) + 2H+
El Ni (DMG)twee Er wordt gewogen en met een stoichiometrische berekening wordt bepaald hoeveel nikkel het monster bevatte.
Niemand heeft nog op dit artikel gereageerd.